Dane stanowią wyniki badań przeprowadzonych w ramach Działania 1.1.1. Badania przemysłowe i prace rozwojowe realizowane przez przedsiębiorstwa, Programu Operacyjnego Inteligentny Rozwój 2014-2020 współfinansowanego ze środków Europejskiego Funduszu Rozwoju Regionalnego pt. „Stworzenie technologii przemysłowego otrzymywania fitoestrogenu z chmielu o największej aktywności biologicznej” Nr POIR: POIR.01.01.01-00-0956/18-00 realizowanego przez SYNKOL SPÓŁKA Z OGRANICZONĄ ODPOWIEDZIALNOŚCIĄ SPÓŁKA KOMANDYTOWA wykonane, w ramach umowy o podwykonawstwo, na Uniwersytecie Przyrodniczym we Wrocławiu.
Frakcje z oczyszczania 8-prenylonaringeniny na chromatografie typu flash analizowano za pomocą chromatografii cienkowarstwowej (TLC).
Chromatogram rozwijano na długości 7 cm, stosując jako eluent mieszaninę cykloheksanu, chloroformu i acetonu zmieszanych w stosunku 1:3:1. Drugą stosowaną mieszaniną był eluent o składzie chloroform:metanol 94:6. Obraz chromatograficzny badany był w świetle UV przy 365 nm oraz po wywołaniu przez zanurzenie w roztworze wywoływacza cerowego (1% Ce(SO4)2, 2% H3[P(Mo3O10)4] w 5% H2SO4) i wypaleniu opalarką. W tych warunkach wartości Rf wynosiły 0,60 dla 8PN, 0,44 dla XN i 0,17 dla IXN.
Początkowo sprawdzono, czy reakcja zachodzi w pożądany sposób bez konieczności ogrzewania. Użyto 25 mg IXN (70,5 μmol) w 5 mL THF i 2 mL roztworu otrzymanego z 27,9 mg Mg (1,15 mmol) i 144 mg I2 (567 μmol) w 5 mL eteru dietylowego. Reakcję pozostawiono na noc – całkowity czas 15 h. Wynik TLC wykazał obecność kilku produktów reakcji co było niekorzystne ze względu na możliwe późniejsze trudności z oczyszczeniem chromatograficznym produktu. Symbolem M1 oznaczono ślad naniesiony z otrzymanej mieszaniny reakcyjnej, a IXN substrat.
Następnie wykonano próbę w temperaturze wrzenia. Próba prowadzona była w identyczny sposób i na identyczną skalę, jak poprzednio (25 mg IXN), z tą różnicą, że reakcja prowadzona była 5 h w temperaturze wrzenia, po czym całość pozostawiono na noc w temperaturze pokojowej. Po standardowej przeróbce, analiza TLC wykazała obecność 8PN i śladowe ilości innych składników co wskazywało na pożądany i bardzo korzystny jej przebieg.
(2021)
